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金相试样电解抛光、腐蚀规程

 

本标准规定了金属试样电解抛光、腐蚀操作的试验规范。

本标准适用于金属试验中金相试样的制备。

 

  • 主要技术参数

见设备的操作说明书

  • 操作步骤

见设备的操作说明书,抛光工艺可参考附表中的电解抛光、腐蚀参考资料

3.安全规程

3.1 使用含高氯酸电解液时,必须通循环水冷却,配制温度低于15C,使用温度应低于200C注意安全,防止燃烧和爆炸。

3.2 使用电压超过60V时,要注意安全,应先放好试样,再调电压到所需值,后进行电解抛光,结束后将电压调到零位再取试样。

3.3 当电源接通后,直流档无论有无负载,要严防短路,尤其使用外电解浸蚀时更应注意。

3.4 接通负载后(即抛光或腐蚀进行时),严禁转换电压调整器。每次抛光后,应关闭电源防止过热。

3.5 抛光结束后,将电解液倒入其它容器中,用水清洗电解槽及冷却循环系统。

 

4.下列情况不适用本方法

4.1 不能用塑料镶嵌试样,因为塑料不导电容易被电解液浸蚀。

4.2 极易受电解液浸蚀的金属相和一些夹杂物不能采用电解抛光。

4.3 需要边、角的试样,不适宜进行电解抛光。

 

附表1  电解抛光参考资料

试验材料

电解液配比

电压

时间

备注

不锈钢    1Cr—18Ni9Ti

酒精(95%)           940ml高氯酸(65%)           60ml

30~40V

15~60秒

 

不锈钢、合金钢、高速钢等

酒精(95%)700ml;高氯酸(30%)200ml;甘油(丙三醇)100ml

15~50V

15~60秒

通用电解液之一

钢、铸铁、铝、铝合金等

酒精(95%)700ml;高氯酸(30%)200ml;  丁氧基乙醇   100ml

30~65V

15~60秒

通用配方之一

不锈钢、碳钢铁、合金钢等

醋酸(冰醋酸)         900ml高氯酸(60%)          100ml

12~70V

0.5~2分

 

铀、锆、钛、      铝合金钢、碳钢

醋酸(冰醋酸)          800ml高氯酸(60%)          200ml

40~100V

1~15分

 

不锈钢

水                     250ml

硫酸                   750ml

1.5~6V

1~2分

 

不锈钢

磷酸(85%)           600ml硫酸                   400ml

1.5~12V

10~60秒

 

不锈钢

水                     80ml

硫酸                  720ml

甘油                   200ml

1.5~6V

0.5~5分

 

不锈钢和合金钢

水:240ml,硫酸:     340ml

磷酸(85%):          650ml

1.5~12V

2~10分

0.1~0.2A/cm2

不锈钢

水:330ml,硫酸        120ml磷酸(85%):           550ml

1.5~12v

1分

0.05A/ cm2

不锈钢和合金钢

水:240ml,磷酸:(85%):650ml铬酸80%     硫酸      130ml

1.5~12V

5~60分

0.5A/cm2  100~130F

钝铁、碳钢、合金钢、不锈钢、钛、铬

醋酸(冰醋酸)         940ml高氯酸(60%)           60ml

20~60V

1~5分

多用途好的电解液

纯钢

蒸馏水                  175ml磷酸(85%)            825ml

1.0~1.6v

10~40分

铜阴极

黄铜、铜、铜合金(锡青铜除外)

水                     300ml磷酸(85%)            700ml

1.5~1.8V

5~15分

铜阴极

α或(α+β)黄铜

水                      600ml磷酸(85%)            400ml

1~2v

1~15分

铜或不锈钢阴极

铜、铜一锌合金

水                     100ml焦磷酸                  580g

1~2v

10分

铜阴极

铜和铜基合金

蒸馏水:500ml,磷酸(85%)250ml乙醇(95%)            250ml

18V

1~5分

 

青铜      (Sn≤9%)

水                      450ml磷酸(85%)            390ml

1.5~12V

1~5分

0.1A/ cm2

青铜      (Sn≤6%)

水:330ml     硫酸      90ml磷酸(85%)            580ml

 

 

 

铝和铝一硅(<2% 合金

蒸馏水:140ml,酒精(95%)800ml高氯酸(60%)           60ml

30~40v

15~60秒

 

铝一合金

甲醇(纯)              840ml甘油(丙三醇)          125ml

50~100v

5~60秒

 

甲醇(纯):950ml,     硝酸(1.40)15ml,高氯酸(60%)50ml

30~60v

15~60秒

 

铝、银、镁

蒸馏水:200ml,磷酸(85%)400ml酒精(95%)           380ml

25~30v

4~6分

铝阴极  100~1100F

 

附表2   电解浸蚀参考资料

试验材料

浸蚀液配比

电解参数

时间

阴极材料

备注

2g        

蒸馏水100ml      

氢氧化钠25g

6V    24C

30秒

不锈钢

低合金钢   

染色碳化物

铬酸(10%)

3V    24C

可变

不锈钢

奥氏体或铁素体不锈钢,浸蚀碳化物和υ相

草酸(10%)

3V    24C

可变

不锈钢

 

硝酸/甘油/盐酸   

=1:1:8

3~6V  24C

10秒

不锈钢

不锈钢,浸蚀奥氏体。

水/硝酸(1.4)=1:1

1.5V   24C

≤2分

不锈钢

奥氏体、铁素体不锈钢浸蚀晶界

硫酸(1.84)/水=1:19

6V  

0.1~0.5A  

24C

5~15秒

不锈钢

铁—铬—镍合金

过硫酸铵10~100g/1升水

1.5~2V    24C

 

不锈钢

υ相和碳化物相染色

正磷酸   210份      蒸馏水        65份烷基乙醇         45份

0.75~1.2A/cm2    24C

1.5~2.5分

不锈钢

 

铝和铝合金

蒸馏水           90ml磷酸(1.71)     10ml

1~8V

5~10秒

不锈钢

纯铝,铝一铜,铝一?铝一?硅合金

正磷酸/蒸馏水=2:1

0.8V    24C

30秒

除锡青铜外的合金

黄铜

正磷酸/水=3:5

0.01A/cm2    16~27C

几秒

α黄铜,β黄铜

黄铜

正磷酸/水=4:6

0.08~0.012A/cm2    24C

几秒

α黄铜

黄铜

正磷酸/硫酸(浓)/蒸馏水=67:10:23

0.8V    24C

30秒

含Sn≤6%的青铜

青铜

正磷酸/硫酸(浓)/蒸馏水=47:20:33

0.8V    24C

30秒

含Sn≤6%的青铜

镍和合金

铬酸(10%)

1.5V    24C

1~8秒

不锈钢

 

镍和合金

浓硝酸/冰醋酸/水

=2:1:17

1.5V    24C

20~60秒

 

好的一种浸蚀液

镍和合金

草酸(10%)

1.5~6V ,24C

15~30秒

 

特别适用于因科镶合金

镍和合金

硫酸(8%)

6V    24C

5~30秒

不锈钢

显示碳化物和晶界,因科镍和镍一铬合金

 

附表3  显示钢的显微组织的电解浸蚀剂及电解抛光液表
 

序号

浸蚀剂名称及成分

使用方法

适用范围

1

铬酸水溶液:         三氧化铬10克          水100亳升

电解浸蚀,以试样为正极,不锈钢为负极,相距18~25亳米,电压6伏,浸蚀30~90秒

添铁素体晶界外,一切组织均能显示,渗碳体易浸蚀,奥氏体次之

2

10%草酸电解液:     草酸           10克水          100亳升

电解时间0.7~1分钟

电流密度20~30安/厘米

电解时间20~40秒

电流密度10~20安/厘米2

电解时间1.6~1.8分钟

电流密度10~20安/厘米2

显示奥氏体不锈钢晶?和碳化物。

显示4Cr14Ni14W4Mo钢退火材的奥氏体和碳化物

显示提造钢退火或猝火组织,GCr15的碳化物。

3

过硫酸铵溶液: (NH42S2O610克         过硫酸铵水90亳升

电解浸蚀。方法同铬酸水溶液的使用方法。

极快的显示不锈钢组织

4

过氯酸及冰醋酸溶液:

冰醋酸      10份

过氯酸       1份

2分钟或以上,电压20~22伏,电流密度0.1安/厘米2,使用温度低于20C。抛光时要时常搅溶液,在通风橱中进行,要注意温度,防止爆炸。配制溶液时,过氯酸须缓慢地加入冰醋酸中,温度低于15C,要?搅动,以免局部温度升高。

适用于抛光钢和铁。

5

冰醋酸铬酸溶液:

冰醋酸      775亳升

铬酸酐       75克

铬酸钠      150克

10分钟以上,电压40~45伏,搅动溶液使其保持在30C以下。作用较慢,但较安全。

抛光铜和铁效果很好。

6

醋酸及冰醋酸溶液:

醋酐      765亳升

过氯酸(65%)185亳升

水          50亳升

用电解法溶入铝0.5%

使用电流密度4~6安/厘米),使用电压50伏,浸蚀时间4~5分钟。溶液配制后放置24小时后方可使用,使用温度应低于30C,以免引起爆炸。

适用于抛光钢和铁以不含?8%的?

7

混合酸水溶液:

磷酸         90亳升

硝酸         8亳升

水           2亳升

使用冰溶液。

适用于抛光和浸蚀Fe—A1合金(A1含量至16%)

8

硝酸水溶液:

硝酸         50亳升

水           50亳升

室温,使用电压1.5伏,2分钟使用通风橱

显示奥氏体或铁素体不锈钢的晶界。

9

盐酸酒精溶液:

盐酸        10亳升

无水酒精    90亳升

10~30秒

电压6伏

显示σ铁和铬钢及CrNi钢的一?组织。

10

硫酸水溶液:

硫酸         5亳升

水          95亳升

室温,使用电压?伏, 电流密度0.1~0.5安/厘米2,浸蚀时间5~15秒。

适用于Fe-Cr-Ni合金。


附表4    贵金属及其合金电解浸蚀剂和电解抛光液表
 

序号

浸蚀剂名称及成分

使用方法

适用范围

1

过饱和Kcl

过溶液      400亳升

盐酸        几滴

直流电电流密度0.07~0.09安/厘米2

阳极:不锈钢

电解+机械联合抛光法,

时间2~3分钟

纯金的电解抛光和电解浸蚀。

2

硫脲      8~10克

硫酸       12亳升

乙酸       40亳升

直流电: 10~15伏

温度:   常温

时间:   10~60秒

金基合金的电解浸蚀。

 

3

硫代硫酸钠    20克

水          400亳升

直流电:0.8~1安/厘米2

阳极:不锈钢

电解+机械抛光法,时间0.5~1.5分钟

银及其合金的电解抛光。调节电流密度可用于银基合金的电解浸蚀

4

王水

交流电:6伏

另一电板:石墨

铂及其合金、铑及其合金的电解浸蚀。

5

稀王水:

盐酸        25亳升

硝酸        8.3亳升

水         65.7亳升

交流电:6~10伏

电流密度:1.5~2.0安/厘米2

时间:8~10分钟

另一电极:纯铂

铂、铱的电解浸蚀。

6

盐酸        20亳升

氯化钠      25无

水         65亳升

交流电:6伏

另一电极:石墨

时间:1分钟

铂、铂钉、铂铱合金的电解浸蚀。

7

盐酸        20亳升

甘油         5亳升

水           70亳升

交流电:6伏

另一电极:石墨

时间:30分钟

铱及铱铑合金的电解浸蚀。

 

金相电解抛光腐蚀仪横

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