本标准规定了金属试样电解抛光、腐蚀操作的试验规范。
本标准适用于金属试验中金相试样的制备。
见设备的操作说明书
见设备的操作说明书,抛光工艺可参考附表中的电解抛光、腐蚀参考资料
3.安全规程
3.1 使用含高氯酸电解液时,必须通循环水冷却,配制温度低于15。C,使用温度应低于200C注意安全,防止燃烧和爆炸。
3.2 使用电压超过60V时,要注意安全,应先放好试样,再调电压到所需值,后进行电解抛光,结束后将电压调到零位再取试样。
3.3 当电源接通后,直流档无论有无负载,要严防短路,尤其使用外电解浸蚀时更应注意。
3.4 接通负载后(即抛光或腐蚀进行时),严禁转换电压调整器。每次抛光后,应关闭电源防止过热。
3.5 抛光结束后,将电解液倒入其它容器中,用水清洗电解槽及冷却循环系统。
4.下列情况不适用本方法
4.1 不能用塑料镶嵌试样,因为塑料不导电容易被电解液浸蚀。
4.2 极易受电解液浸蚀的金属相和一些夹杂物不能采用电解抛光。
4.3 需要边、角的试样,不适宜进行电解抛光。
附表1 电解抛光参考资料
试验材料 |
电解液配比 |
电压 |
时间 |
备注 |
不锈钢 1Cr—18Ni9Ti |
酒精(95%) 940ml高氯酸(65%) 60ml |
30~40V |
15~60秒 |
|
不锈钢、合金钢、高速钢等 |
酒精(95%)700ml;高氯酸(30%)200ml;甘油(丙三醇)100ml |
15~50V |
15~60秒 |
通用电解液之一 |
钢、铸铁、铝、铝合金等 |
酒精(95%)700ml;高氯酸(30%)200ml; 丁氧基乙醇 100ml |
30~65V |
15~60秒 |
通用配方之一 |
不锈钢、碳钢铁、合金钢等 |
醋酸(冰醋酸) 900ml高氯酸(60%) 100ml |
12~70V |
0.5~2分 |
|
铀、锆、钛、 铝合金钢、碳钢 |
醋酸(冰醋酸) 800ml高氯酸(60%) 200ml |
40~100V |
1~15分 |
|
不锈钢 |
水 250ml 硫酸 750ml |
1.5~6V |
1~2分 |
|
不锈钢 |
磷酸(85%) 600ml硫酸 400ml |
1.5~12V |
10~60秒 |
|
不锈钢 |
水 80ml 硫酸 720ml 甘油 200ml |
1.5~6V |
0.5~5分 |
|
不锈钢和合金钢 |
水:240ml,硫酸: 340ml 磷酸(85%): 650ml |
1.5~12V |
2~10分 |
0.1~0.2A/cm2 |
不锈钢 |
水:330ml,硫酸 120ml磷酸(85%): 550ml |
1.5~12v |
1分 |
0.05A/ cm2 |
不锈钢和合金钢 |
水:240ml,磷酸:(85%):650ml铬酸80% 硫酸 130ml |
1.5~12V |
5~60分 |
0.5A/cm2 100~130。F |
钝铁、碳钢、合金钢、不锈钢、钛、铬 |
醋酸(冰醋酸) 940ml高氯酸(60%) 60ml |
20~60V |
1~5分 |
多用途好的电解液 |
纯钢 |
蒸馏水 175ml磷酸(85%) 825ml |
1.0~1.6v |
10~40分 |
铜阴极 |
黄铜、铜、铜合金(锡青铜除外) |
水 300ml磷酸(85%) 700ml |
1.5~1.8V |
5~15分 |
铜阴极 |
α或(α+β)黄铜 |
水 600ml磷酸(85%) 400ml |
1~2v |
1~15分 |
铜或不锈钢阴极 |
铜、铜一锌合金 |
水 100ml焦磷酸 580g |
1~2v |
10分 |
铜阴极 |
铜和铜基合金 |
蒸馏水:500ml,磷酸(85%)250ml乙醇(95%) 250ml |
18V |
1~5分 |
|
青铜 (Sn≤9%) |
水 450ml磷酸(85%) 390ml |
1.5~12V |
1~5分 |
0.1A/ cm2 |
青铜 (Sn≤6%) |
水:330ml 硫酸 90ml磷酸(85%) 580ml |
|
|
|
铝和铝一硅(<2% 合金 |
蒸馏水:140ml,酒精(95%)800ml高氯酸(60%) 60ml |
30~40v |
15~60秒 |
|
铝一合金 |
甲醇(纯) 840ml甘油(丙三醇) 125ml |
50~100v |
5~60秒 |
|
铝 |
甲醇(纯):950ml, 硝酸(1.40)15ml,高氯酸(60%)50ml |
30~60v |
15~60秒 |
|
铝、银、镁 |
蒸馏水:200ml,磷酸(85%)400ml酒精(95%) 380ml |
25~30v |
4~6分 |
铝阴极 100~1100。F |
附表2 电解浸蚀参考资料
试验材料 |
浸蚀液配比 |
电解参数 |
时间 |
阴极材料 |
备注 |
钢 |
2g 蒸馏水100ml 氢氧化钠25g |
6V 24。C |
30秒 |
不锈钢 |
低合金钢 染色碳化物 |
钢 |
铬酸(10%) |
3V 24。C |
可变 |
不锈钢 |
奥氏体或铁素体不锈钢,浸蚀碳化物和υ相 |
钢 |
草酸(10%) |
3V 24。C |
可变 |
不锈钢 |
|
钢 |
硝酸/甘油/盐酸 =1:1:8 |
3~6V 24。C |
10秒 |
不锈钢 |
不锈钢,浸蚀奥氏体。 |
钢 |
水/硝酸(1.4)=1:1 |
1.5V 24。C |
≤2分 |
不锈钢 |
奥氏体、铁素体不锈钢浸蚀晶界 |
钢 |
硫酸(1.84)/水=1:19 |
6V 0.1~0.5A 24。C |
5~15秒 |
不锈钢 |
铁—铬—镍合金 |
钢 |
过硫酸铵10~100g/1升水 |
1.5~2V 24。C |
|
不锈钢 |
υ相和碳化物相染色 |
铝 |
正磷酸 210份 蒸馏水 65份烷基乙醇 45份 |
0.75~1.2A/cm2 24。C |
1.5~2.5分 |
不锈钢 |
|
铝和铝合金 |
蒸馏水 90ml磷酸(1.71) 10ml |
1~8V |
5~10秒 |
不锈钢 |
纯铝,铝一铜,铝一?铝一?硅合金 |
铜 |
正磷酸/蒸馏水=2:1 |
0.8V 24。C |
30秒 |
铜 |
除锡青铜外的合金 |
黄铜 |
正磷酸/水=3:5 |
0.01A/cm2 16~27。C |
几秒 |
铜 |
α黄铜,β黄铜 |
黄铜 |
正磷酸/水=4:6 |
0.08~0.012A/cm2 24。C |
几秒 |
铜 |
α黄铜 |
黄铜 |
正磷酸/硫酸(浓)/蒸馏水=67:10:23 |
0.8V 24。C |
30秒 |
铜 |
含Sn≤6%的青铜 |
青铜 |
正磷酸/硫酸(浓)/蒸馏水=47:20:33 |
0.8V 24。C |
30秒 |
铜 |
含Sn≤6%的青铜 |
镍和合金 |
铬酸(10%) |
1.5V 24。C |
1~8秒 |
不锈钢 |
|
镍和合金 |
浓硝酸/冰醋酸/水 =2:1:17 |
1.5V 24。C |
20~60秒 |
|
好的一种浸蚀液 |
镍和合金 |
草酸(10%) |
1.5~6V ,24。C |
15~30秒 |
|
特别适用于因科镶合金 |
镍和合金 |
硫酸(8%) |
6V 24。C |
5~30秒 |
不锈钢 |
显示碳化物和晶界,因科镍和镍一铬合金 |
附表3 显示钢的显微组织的电解浸蚀剂及电解抛光液表
序号 |
浸蚀剂名称及成分 |
使用方法 |
适用范围 |
|
1 |
铬酸水溶液: 三氧化铬10克 水100亳升 |
电解浸蚀,以试样为正极,不锈钢为负极,相距18~25亳米,电压6伏,浸蚀30~90秒 |
添铁素体晶界外,一切组织均能显示,渗碳体易浸蚀,奥氏体次之 |
|
2 |
10%草酸电解液: 草酸 10克水 100亳升 |
电解时间0.7~1分钟 电流密度20~30安/厘米2 电解时间20~40秒 电流密度10~20安/厘米2 电解时间1.6~1.8分钟 电流密度10~20安/厘米2 |
显示奥氏体不锈钢晶?和碳化物。 显示4Cr14Ni14W4Mo钢退火材的奥氏体和碳化物 显示提造钢退火或猝火组织,GCr15的碳化物。 |
|
3 |
过硫酸铵溶液: (NH4)2S2O610克 过硫酸铵水90亳升 |
电解浸蚀。方法同铬酸水溶液的使用方法。 |
极快的显示不锈钢组织 |
|
4 |
过氯酸及冰醋酸溶液: 冰醋酸 10份 过氯酸 1份 |
2分钟或以上,电压20~22伏,电流密度0.1安/厘米2,使用温度低于20。C。抛光时要时常搅溶液,在通风橱中进行,要注意温度,防止爆炸。配制溶液时,过氯酸须缓慢地加入冰醋酸中,温度低于15。C,要?搅动,以免局部温度升高。 |
适用于抛光钢和铁。 |
|
5 |
冰醋酸铬酸溶液: 冰醋酸 775亳升 铬酸酐 75克 铬酸钠 150克 |
10分钟以上,电压40~45伏,搅动溶液使其保持在30。C以下。作用较慢,但较安全。 |
抛光铜和铁效果很好。 |
|
6 |
醋酸及冰醋酸溶液: 醋酐 765亳升 过氯酸(65%)185亳升 水 50亳升 用电解法溶入铝0.5% |
使用电流密度4~6安/厘米),使用电压50伏,浸蚀时间4~5分钟。溶液配制后放置24小时后方可使用,使用温度应低于30。C,以免引起爆炸。 |
适用于抛光钢和铁以不含?8%的? |
|
7 |
混合酸水溶液: 磷酸 90亳升 硝酸 8亳升 水 2亳升 |
使用冰溶液。 |
适用于抛光和浸蚀Fe—A1合金(A1含量至16%) |
|
8 |
硝酸水溶液: 硝酸 50亳升 水 50亳升 |
室温,使用电压1.5伏,2分钟使用通风橱 |
显示奥氏体或铁素体不锈钢的晶界。 |
|
9 |
盐酸酒精溶液: 盐酸 10亳升 无水酒精 90亳升 |
10~30秒 电压6伏 |
显示σ铁和铬钢及CrNi钢的一?组织。 |
|
10 |
硫酸水溶液: 硫酸 5亳升 水 95亳升 |
室温,使用电压?伏, 电流密度0.1~0.5安/厘米2,浸蚀时间5~15秒。 |
适用于Fe-Cr-Ni合金。 |
附表4 贵金属及其合金电解浸蚀剂和电解抛光液表
序号 |
浸蚀剂名称及成分 |
使用方法 |
适用范围 |
1 |
过饱和Kcl 过溶液 400亳升 盐酸 几滴 |
直流电电流密度0.07~0.09安/厘米2 阳极:不锈钢 电解+机械联合抛光法, 时间2~3分钟 |
纯金的电解抛光和电解浸蚀。 |
2 |
硫脲 8~10克 硫酸 12亳升 乙酸 40亳升 |
直流电: 10~15伏 温度: 常温 时间: 10~60秒 |
金基合金的电解浸蚀。
|
3 |
硫代硫酸钠 20克 水 400亳升 |
直流电:0.8~1安/厘米2 阳极:不锈钢 电解+机械抛光法,时间0.5~1.5分钟 |
银及其合金的电解抛光。调节电流密度可用于银基合金的电解浸蚀 |
4 |
王水 |
交流电:6伏 另一电板:石墨 |
铂及其合金、铑及其合金的电解浸蚀。 |
5 |
稀王水: 盐酸 25亳升 硝酸 8.3亳升 水 65.7亳升 |
交流电:6~10伏 电流密度:1.5~2.0安/厘米2 时间:8~10分钟 另一电极:纯铂 |
铂、铱的电解浸蚀。 |
6 |
盐酸 20亳升 氯化钠 25无 水 65亳升 |
交流电:6伏 另一电极:石墨 时间:1分钟 |
铂、铂钉、铂铱合金的电解浸蚀。 |
7 |
盐酸 20亳升 甘油 5亳升 水 70亳升 |
交流电:6伏 另一电极:石墨 时间:30分钟 |
铱及铱铑合金的电解浸蚀。 |